Termiki analiz

Termiki analiz – materialşünaslıqın bir hissəsi olub, temperaturun təsiri altinda materialların xassələrinin dəyişməsini öyrənir.

Növləri

Ümumiyyətlə termik analiz üsulunun bir sıra növləri vardır.. Onlar bir-birindən materialın hansı xassəsinin təyin olunması ilə fərqlənirlər:

Differensial termik analizi (DTA): temperatur;
Differensial skaner kalometriyasi (DSC): istilik;
Termoqravimetriya analizi (TGA): kütlə;
Differensial termoqravimetriya (DTG): kütlənin dəyişmə sürəti;
Termomexaniki analiz (TMA): uzunluq ölçüləri;
Dilatometriya (DİL): həcm;
Dinamik mexanik analizi (DMA): mexanik sərtlik və amortizasiya;
Dielektrik termiki analiz (DET): dielektrik keçicilik və itki əmsali;
Ayrılan qazların analizi (AQA): parçalanma qaz məhsulları;
Termooptiki analiz (TOA): optik xassələr;
Vizual-politermiki analiz (VPA): forma görünüşü;
Lazer impuls analizi (LİA): temperatur profili;
Termomaqnit analizi (TMA): maqnit xassələrini.

Metodların mahiyyəti

Bütün bu metodların mahiyyətini birləşdirən odur ki, nümunənin hayı (reaksiyası) temperatur (və vaxt) funksiyası kimi qeyd olunur. Adətən temperatur dəyişikliyi əvvəlcədən müəyyən edilmiş proqrama uyğun olaraq həyata keçililir – bu, sabit bir sürətlə temperaturun artımı və ya azalması (xətti isitmə/soyutma), ya da müxtəlif temperaturda bir sıra ölçülərdir (pilləli izotermik ölçülər). Bəzən daha mürəkkəb temperatur profilləri də istifadə olunur. Onlar ostsilik (adətən sinusoidal və ya düzbucaglı rəqs etmə şəklindədir) isitmə sürətini (modulyasiya edilmiş temperatur ilə termik analiz) və ya sistemin xüsiyyətlərindəki dəyişikliklərə cavab olaraq isitmə sürətinin dəyişilməsini (nümunə tərəfdən nəzarətli termik analiz) istifadə edirlər. Nümunə temperaturuna nəzarət etməklə yanaşı, ölçmələrin alındığı mühitin (məsələn, atmosferin) də nəzarət edilməsi vacibdir. Ölçmələr hava və ya inert qaz (məsələn, argon və ya helium) mühitində həyata keçirilə bilər. Bir reduktiv və reaktiv (kimyəvi cəhətdən aktiv)qaz atmosferi də istifadə olunur, nümunələr su və ya digər mayelərdə yerləşdirilir. Reversiv qaz xromatoqrafiyası qaz və buxarların bir səthlə qarşılıqlı əlaqəsini öyrənən bir üsuldur, ölçülər tez-tez müxtəlif temperaturlarda aparılır ki, onlar termik analiz növlərindən biri hesab edilə bilər. Atom-qüvvə mikroskopiyası səthlərin topoloji və mexaniki xüsusiyyətlərini yüksək fəzada həll etmə qabilliyyətini qöstərmək üçün incə zonddan istifadə edir. İsti zonda və (və ya) nümunə temperaturuna nəzarət edərək, fəzada həll etmə termik analiz metodunu həyata keçirmək mümkündür. Eyni zamanda termik analiz, strukturlar vasitəsilə istilik köçürməsini öyrənmək üçün əsas metodlardan biri kimi istifadə olunur. Belə sistemlərin davranışını və xüsusiyyətlərini modelləşdirmək üçün əsas məlumatlar istilik tutumu və istilik keçiriciliyinin ölçülməsi ilə əldə edilir.

Sinxron termiki analiz

Sinxron termiki analiz (STA) termoqravimetriyanı (TGA) differensial termik analizi (DTA) və ya differensial skaner kalometriyasi (DSC) ilə bir ölçmədə birləşdirən üsuldur.

Sinxron analizində istiliyin axınındakı və nümünənin kütləsindəki dəyişiklik eyni vaxtda qeydə alınaraq temperaturun və ya zamanın funksiyasi kimi ölçülür, adətən bu halda nəzarət olunan atmosferdən istifadə olunur. Bu cür sinxron analiz, ölçmələrin məhsuldarlığını artırmaqla yanaşı nəticələrin interpretasiyasını da asanlaşdırır. Bu da kütlə dəyişikliyi ilə müşayiət olunmayan (məsələn, faza keçidləri) kütlə dəyişikliyi baş verən (məsələn, dehidratasiya) endo- və ekzotermik proseslərini ayırmaq ehtimalı ilə bağlıdır. STA qurğusunu bir qaz fazalı analiz sistemi (EGA), İQ-furye spektroskopiyası (İQ-furye), və ya kütlə spektrometriyası (MS) ilə təmin etməklə əldə edilən məlumatları daha da genişləndirilmək olar. Bir çox müasir termoanalizatorlar sobanın çıxışı yoluna infraqırmızı spektrofotometrini birləşdirməyə imkan verir, bu da qazın kimyəvi tərkibinin birbaşa analizinə imkan yaradır.

Metodologiya

Termo-analizator kiçik bir elektrik sobada yerləşdirilən çınqıllar ilə (adətən platindan olan) yüksək dəqiqlikliyi olan tərəzidən ibarətdir. Nümunənin yaxınlığında, məsələn çınqılın altında yüksək dəqiqlikli temperaturu ölçən nəzarətli termocüt yerləşir. Sobanın kamerası oksidləşmənin və ya digər istənilməyən reaksiyaların qarsısını almaq üçün inert qaz ilə doldurula bilər. Ölçmə avadanlığına nəzarət etmək və oxumaq üçün kompüter istifadə olunur. Analiz prosesində temperatur sabit sürətlə yüksəlir və çınqılda olan maddə kütləsinin dəyişməsi temperaturun funksiyası olaraq qeyd olunur. Temperaturun üst sərhədi yalnız cıhazın imkanları ilə məhdudlaşır və 15000C və ya daha çox ola bilər. Eyni zamanda sobanın yaxşı istilik izolyasiyası olduğuna görə xarici səthdə olan temperatur aşağı səviyyədədir və yanığa səbəb olmur.

Tətbiq edilmə sahəsi

STA üsulu materiallarin tərkibi, termiki və termooksidləşmə stabilliyi, faza keçidləri və kimyəvi reaksiyaların kinetikası barədə məlumat əldə etməyə imkan verir. Bu analiz maddələrin parçalanma temperaturunu, materialların nəmlik miqdarını, maddəni təşkil edən üzvi və qeyri-üzvi komponentlərin nisbətini, partlayıcı maddələrin parçalanma nöqtəsini və həll olunan maddələrin quru qalıqlarını təyin etmək üçün tədqiqat təcrübəsində geniş şəkildə istifadə olunur. Bu metod yüksək temperaturlarda olan korroziya dərəcəsini müəyyən etmək üçün də uyğundur. Və s. STA elmi və zavod laboratoriyalarında geniş istifadə olunur:

kimya sənayesində (plastik, kauçuk, laklar və boyalar istehsalı);
əczaçılıq sənayesində;
qida sənayesində;
mədən sənayesində və metallurgiyada;
mineralogiyada;
geyri-üzvi, üzvi və fiziki kimya sahəsində və s.

Həmçinin bax

Termoqravimetriya,

Mənbə

Уэндландт У. Термические методы анализа = Thermal Methods of Analysis/ Пер. с англ. под ред.Степанова В.А. и Берштейна В.А. – М.: Мир, 1978. – 526 с.
Paulik F., Paulik J., Erdey L. Derivatography A complex method in thermal analysis. Talanta, 1966. – 13. – P. 1405-30.
Егунов В.П. Введение в термический анализ. – Самара, 1996. – 270 с.